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9-16
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質(zhì)量交換,以達到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發(fā)生化學反應。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應盡可能??;降低色譜柱的壓降,延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動相的粘度)。4、流動相的物理和化學性質(zhì)應與所用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動...
9-13
InertSustain色譜柱是液相色譜儀的核心部件,價格相對昂貴,請牢記它是高檔儀器中的高檔部件,給它以足夠的尊重和關懷。如避免強烈的碰撞和震動,不要讓柱床變干,避免在嚴寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開始之前,我們先了解一下InertSustain色譜柱的基本結構,色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成。InertSustain色譜柱安裝、啟用和維護:1、柱頭類型和不銹鋼毛細管接頭的匹配色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會產(chǎn)生漏液或者死...
9-11
一、離子色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的實驗成本等。2.評估分析物的化學性質(zhì)評估分析物的化學性質(zhì)..諸如化學結構、溶解性、穩(wěn)定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì):應用pH值范圍寬,溫...
9-8
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養(yǎng)十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然后...
9-7
在環(huán)境監(jiān)測分析室,離子色譜負責降水、地下水、地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運轉(zhuǎn)的數(shù)年間,裝置運轉(zhuǎn)良好,但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒有壓力、色譜峰值保持時間變長、縮短等問題。為確保設備正常運行,應仔細調(diào)查,確定故障原因,及時排除故障,確保設備正常運行。離子色譜儀的電導率檢測器常見故障:電導檢測器的常見故障是檢測池受到污染。故障原因:污染物主要來源于未經(jīng)適當預處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...
8-30
采用頂空技術可以避免長時間復雜的樣品預處理過程,避免有機溶劑帶來的雜質(zhì)對分析的干擾,減少對色譜柱和進樣口的污染。頂空色譜法以其簡單實用的優(yōu)勢,廣泛應用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領域有機殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應揮發(fā),并達到穩(wěn)定的動平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會干擾測定。選擇適當?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,...
8-18
一、排除氣相色譜柱流失問題的方法診斷色譜柱是否存在流失問題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標樣和樣品的峰均隨時間加寬如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說明色譜柱過載。三、氣相色譜柱空白運行中出現(xiàn)了樣品組分峰...
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