固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

 

固相萃取具有如下優(yōu)點(diǎn)：

 

(1)高的回收率和高的富集倍數(shù)。大多數(shù)固相萃取體系的回收率較高，可達(dá)70％～100％；另外，固相萃取的富集倍數(shù)一般很高，很多體系很容易就能達(dá)到幾百倍，少數(shù)體系甚至能達(dá)到幾千或幾萬倍，這是一般傳統(tǒng)分離富集方法很難達(dá)到的。

 

(2)使用的高純有毒有機(jī)溶劑量很少，減少了對環(huán)境的污染，是一種對環(huán)境友好的分離富集方法；另外，使用較少的有機(jī)溶劑也有利于減少有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)對被測物分析的影響。

 

(3)無相分離操作，易于收集分析物組分，能處理小體積試樣。

 

(4)操作簡單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動化。在固相萃取中，較大體積的樣品溶液可在泵的壓力推動或負(fù)壓抽吸下較快地通過固相萃取柱或固相萃取盤，用少量洗滌液洗滌柱或盤后，被萃取柱或盤萃取的分析物可用小體積的洗脫劑定量洗脫，這幾個步驟均可以很容易地實(shí)現(xiàn)自動化。而傳統(tǒng)的液液萃取則要經(jīng)過加萃取劑、劇烈搖動、消除乳化、靜置分層等操作，有時還要洗滌與反萃取，這一系列繁瑣操作在固相萃取中可以免去。

 

固相萃取是一個目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程，因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會直接影響萃取的效率，如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、 PH、流速等。

 

1.填料：填料是固相萃取技術(shù)的核心，選擇對目標(biāo)物具有適中吸附性的 SPE柱填料是確保檢測準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對同一種目標(biāo)物，我們可以選擇不同的柱料，但是要注意方法的調(diào)整。

 

2.洗脫溶劑的強(qiáng)度：固相萃取是固定相-填料與流動相-上樣溶劑/洗脫溶劑對目標(biāo)物的競爭吸附作用，所以在上樣時，要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液，以避免目標(biāo)物在上樣時漏掉:而在洗脫時，也必須選擇適合的洗脫溶劑度，即有機(jī)溶劑的含量或pH，以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來。

 

3.PH：對于離子交換固定相，被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷，干擾物質(zhì)帶相反申荷，而使被分析物不帶電荷。

 

4. 流速：上樣流速和洗脫流速會影響吸附或解吸附/洗脫的效果，上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對于大樣量痕量樣品的富集，如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集，上樣流速不超過5mL/min。除了以上的幾個因素，一些操作步驟完成的情況，如活化的程度、淋洗步驟的抽干等，也會影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。